精细化工连续化工艺中的工程问题汇总

精细化工连续化工艺中的工程问题汇总

连续化生产技术应用范围有：连续硝化技术；连续加氢反应（液相或气相）；连续氯化技术；连续酯化技术；连续氧化技术；新型烷基化技术；连续胺化（氨化）技术；连续重氮化水解技术。

其要解决的工程问题包括：反应釜的温控；计量问题；堵塞问题；溢流问题液液位控制系统；各种工况下的物料连续转移问题；泵的选择；设备的备用和切换；自动化的氮气保护问题；取样问题等。下面列举几个技术和解决方案：

1、反应釜的精密温度控制

需要注意的有：多点温度测定（釜内、夹套、底阀）；釜内温度控制；夹套温度控制；程序升温；紧急降温；“釜内-夹套”温差控制；数据的保存和图形分析；最小测温体积；测温探头的延迟问题；高报-高高报的报警和连锁；一些安监局要求的危险工艺的温控连锁等。

2、反应装置的自动化精密温控技术（TCU）

该技术的温度范围为-20~160℃；带前馈适应可编程控制器，控制中不过冲、不回调；P I D控温技术，控温精度±0.5℃；有釜温控制模型、夹套控制模型、程序升温模型，以及细致的温度过程控制曲线及数据。还有各种形式的TCU：双板换型（使用导热油）；单板换型（使用乙二醇）；深冷型（-80℃）；热水器（干燥设备使用）。

3、反应装置的压力控制技术

很多反应需要在氮气保护下进行，但是不停的吹扫氮气会导致溶剂损失，特别是回流情况下。工人长时间的操作不可靠，釜内温度变化也导致压力变化很大。

解决方案：采用双调节阀的方案，实现釜内的压力恒定在30-100KPa的微正压状态；实现一键式自动氮气置换/氮气保护；防止放空、真空管线的倒吸，残液回流到釜。

4、密闭生产技术

应用于高活性药物（肿瘤药、细胞毒、剧毒品、激素类药物等）；粉尘、臭气、有毒气体的控制。还适用于原料分装称量及取样（控制湿度；控制氧含量）；原料药粉体投料解决方案、中间体密闭转移（PE袋包装；吨袋包装；纸板桶包装等）；溶剂桶抽料的防护；玻璃反应釜类隔离防护；反应过程中的取样；离心机、压滤器密闭进出料；烘干设备（三合一、平板烘箱、单锥、双锥）密闭进出料；粉碎（整粒、气流、粉碎）、过筛、称量包装密闭操作；粉体密闭传递阀‐αβ阀；RTP阀；密闭塑料卡扣；高活实验室定制化各类防护隔离器等。

5、反应釜投料类隔离设备

保证反应釜投料密闭，是在惰性化保护下投入固体，反应釜放出可燃气体的情况下投料（如：分次加入钠氢）；可以防止粉尘扩散（如：活性炭、大多数盐类等投料隔离器）；固体遇空气易燃（如：钯碳、叠氮钠、钠氢）；高活性物料（如：反应过程中各种中间体等）；易升华物料（如：碘）；剧毒品（如：氰化物、三光气等）；强腐蚀物料（如：各种酸性或碱性物料）等。根据企业实际情况也可以定制解决方案。

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6、密闭取样技术

具有反应釜密闭取样；测试PH；简单可靠，无污染；价格低廉；耐腐蚀；方便冲洗等优点。

7、离心机的自动化氮气保护技术

离心机是化工医药的事故多发点，多数是由于溶剂挥发和静电导致，氮气保护是一种重要手段。

解决方案：实现一键自动置换；实时氮气保护；简单可靠；不会因为腐蚀和粘稠固体问题导致失效。

8、连续化工艺的仪表问题

连续化的生产工艺，基本都是全自动化，需要整体设计。在连续化生产中，连续进料的计量系统是最关键的设备。特别对于A、B两种物料需要精确配比（如1：1.03）的控制，需要在工程和设备上做好冗余设计，和自动纠错的功能。否则一旦仪表有了偏差问题，整个长时间的产品都出现质量问题了。如果A大大过量的反应，就相对好很多了。另外反应釜一定要做自动化的温控系统，对于国家重点监管的危险工艺，需要按照要求设计紧急切断，紧急冷却，紧急卸放系统或者SIS系统。